如何判斷HLB固相萃取柱是否失效?

以下是判斷HLB固相萃取柱是否失效的綜合指標(biāo)及檢測方法：

一、性能衰退的核心表現(xiàn)‌

回收率顯著下降‌

相同條件下目標(biāo)物回收率低于80%(需排除操作誤差)。

對比新柱平行實(shí)驗(yàn)，回收率差異超過15%即提示失效。

流速異常‌

正常流速(如1mL/min)下壓力明顯升高或流速驟減，可能因篩板堵塞或填料塌陷。

色譜峰異常‌

洗脫液分析中出現(xiàn)雜峰或基線抬升，表明填料吸附雜質(zhì)未清洗。

　　二、驗(yàn)證方法與步驟‌

空白實(shí)驗(yàn)‌

活化后直接洗脫，LC-MS檢測是否有目標(biāo)物殘留(判斷交叉污染)。

標(biāo)準(zhǔn)品加標(biāo)測試‌

使用已知濃度標(biāo)準(zhǔn)品(如丙烯酰胺)過柱，計(jì)算回收率若低于方法要求需更換。

壓力測試‌

以純甲醇通過柱子，壓力超過0.1MPa或流速<0.5mL/min提示堵塞。

三、失效常見原因‌

原因‌ ‌現(xiàn)象‌ ‌解決方案‌

填料污染‌ 回收率降低，洗脫液渾濁 嘗試甲醇-丙酮再生

篩板堵塞‌ 流速異常，反沖無效 更換篩板或整柱

柱床干涸‌ 疏水性能喪失，水相樣品穿透 避免干燥存儲(chǔ)

四、維護(hù)建議‌

短期停用‌：4℃冷藏并充滿甲醇。

長期存儲(chǔ)‌：干燥后密封，使用前重新活化。

避免‌：強(qiáng)酸/堿(pH<2或>9)及正己烷等非極性溶劑。

失效判斷需結(jié)合多指標(biāo)綜合評估，建議定期用標(biāo)準(zhǔn)品驗(yàn)證性能。

注：以上資料僅供參考，不作為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，具體請咨詢品牌供應(yīng)商或技術(shù)老師;

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